고분자 점탄성 분석기 DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)의 원리

 'DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)'란 전에 소개한 레오미터와 같이 고분자의 점탄성을 측정할 있는 장비다.

 

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• 2021.11.05 - [과학과 공학 이야기/고분자] - 회전형 레오미터와 모세관형 레오미터의 원리 및 차이

 

 고분자 시편에 주파수(진동하는 힘)를 가하거나 온도의 변화를 줌으로써 'Storage modulus(저장탄성률)', 'Loss modulus(손실탄성률)'을 구할 수 있다. *측정하는 장비에 따라 다르겠으나 점탄성 측정은 응력(Stress)을 가하거나, 변위(Strain)를 가하는 방법이 있다.

 

 *고분자는 점성과 탄성의 특징을 모두 가지고 있어, 변형과 회복이 일어난다. 이를 반복하여 측정하는 것이다.

 

 이렇게 외부 힘을 가하며 측정을 하는 것인데 온도를 일정하게 한 뒤 주파수에만 변화를 줘서 고분자 탄성률의 주파수 의존성을 파악할 수 있고, 그 반대로 주파수는 일정하게 가하고 온도의 변화를 줘서 온도 의존성을 파악할 수도 있다.

 

 점탄성 측정 외에 온도 변화를 줄 수 있음으로 유리전이온도와 같은 열적 특성도 구할 수 있는데 DSC에서 구하기 어려운 거동을 확인할 때 사용하기도 한다.

 

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 다만, DMA 측정을 위해선 고체의 시편을 따로 준비해야 한다. 만약 펠릿 형태의 시료만 가지고 있다면, 나무판자 같은 모양으로 새로 시편을 만든 뒤에 측정을 해야 한다.

 

 또한, 어떤 고분자냐 혹은 형태에 따라 측정하는 방법이 나뉘는데 아래 사진을 참고하면 되겠다.

 

source : 한국고분자시험연구소(주)

 

 위 사진과 같이 'Single / Dual cantilever mode'는 bar 형태 시료가 필요하며, 복합수지를 포함한 대부분 고분자들을 측정할 수 있는 일반적인 방법이다. 다만, Single mode는 수축이나 팽창이 심한 재료에, Dula mode는 외부 힘을 가할 때 굽힘이 심한 재료에 좀 더 적합하다.

 

 'Tension mode(film류)'는 얇은 필름 형태로 측정하며, 유연하거나 섬유소재를 측정할 때 사용한다.

 

 

source : coventivecomposites

 

 3-point bending mode는 강화된 열경화성이나 복합 수지, 금속이나 합금 등 하드한 샘플에 적합한 방법이다.

 

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 이처럼 고분자의 점탄성 측정에는 회전형, 모세관형, DMA 등 여러 장비 중 용도에 따라 선택하여 측정하곤 한다. 예를 들어 회전형보다 모세관형이 shear rate에 측정 범위가 좀 더 넓은 것처럼 DMA는 저온과 회전형보다 더 낮은 shear rate에서 점도를 측정하는 데 유리하다.